andresol (andresol) wrote,
andresol
andresol

Categories:

26 октября, вторник

Одна из реакций, что я вчера поставил, мне уже хорошо известна. Я ее уже при точно таких же условиях ставил, но сколько бы я ни старался, ни подбирал элюент, продукт у меня всегда с колонки грязным сходил. И если бы чем-то серьезным был заляпан, а так простым фенолом. Но фенол мне убрать удалось лишь один раз, и потом это не воспроизводилось. А реакция очень важная. Я ее хочу в JACS статью в конечном счете превратить. Пришлось идти на поклон к CombiFlash.




Это такая установка для автоматической колоночной хроматографии с УФ детекцией, коллектором фракций, USB портом и прочими фишками. Когда к нам пришли ее продавать, я был равнодушен. Отдавать $25,000 за то, что я сам могу сделать за полчаса? Ну, у нас группа такая, что любят покупать всякие цацки. Вот прямо во вторник прибыл дорогущий (для меня $40,000 за прибор, которым никто пользоваться не будет, это дорого; для Curran’a, наверно, нет) Speedvac.

В идеале он должен отгонять растворитель из пробирок после колонки или HPLC. Прибыл он в большом деревянном ящике, который Эдмунд, Жульен и Жереми стали раздраконивать гаечным ключом, перфоратором и житейской смекалкой. Потом таскали этот Speedvac из лабы в лабу: искали ему подходящее место.


Я это к тому, что некоторые любят вскрывать коробки, присоединять, разбираться с инструкциями (Жульен и HPLC чинит, и по GC советы дает, и мониторы с принтерами присоединяет), а я не люблю. По мне, если работает, то трогать не надо. А если не работает, то так ему и надо: сделаем по-старинке mad skills'ами. Но вот решил впервые за многие месяцы поюзать CombiFlash, который другие члены группы заценили и полюбили. Попросил Марию, как главную по этой установке, кратко объяснить, что куда засовывать и какие кнопки нажимать. Приготовил образец, прогнал его гексаном-этилацетатом, собрал больше сотни фракций. А по УФ профилю ни фига не разделилось. Там, где должен быть продукт и фенол прямо за ним, был один широкий пик. Но все же сделал ТСХ: а оно чистым оказалось. А фенол вышел задолго до этого. А Curran мне когда-то не поверил, что бывает, что по ТСХ одно вещество ниже (полярнее) другого, а с колонки они в обратном порядке выходят.


В общем, спасибо Марии. Как я глубокомысленно заключил во время встречи группы: «A machine defeated a man» («Машина победила человека»). Но на самом деле CombiFlash нам друг, а не соперник. Ну, не могу я настолько плотно забить колонку, настолько ровно подавать элюент. Раньше выкручивался, но отныне буду как Жульен: если есть сомнения (разделю ли?), то сразу звать на помощь автоматику.

Поставил еще одну очень экспериментальную реакцию: недавно перечитывал лабораторный журнал и подумал, что когда-то не довел до конца один эксперимент, решил, что все неинтересно и выбросил. Вечером (для меня это с 4 до 5 часов) снял много ЯМР спектров. Разбирался с тем, что вчера вышло с колонки. Какие-то масла, по протоннику смеси, но, возможно, интересные смеси, если их удастся разделить. А, может, и неинтересные.
Tags: chemistry, lytdybr, pitt
Subscribe

  • Post a new comment

    Error

    default userpic

    Your IP address will be recorded 

    When you submit the form an invisible reCAPTCHA check will be performed.
    You must follow the Privacy Policy and Google Terms of use.
  • 4 comments