andresol (andresol) wrote,
andresol
andresol

Categories:

12 ноября, пятница, Мои колбы и 13 ноября, суббота

Пожалуй, я перестану скрупулезно подсчитывать, сколько реакций я поставил и сколько колонок сделал. В конце концов, у меня останется полная копия моего лабораторного журнала, благо тот электронный. Когда статьи будут опубликованы, все, кому интересно, прочитают, над чем же я так трудился.

Одолжил Владимиру пластинки из хлорида натрия и показал ему еще раз как пользоваться ИК-спектрометром. Тот стоит в Eberly Hall, в той же комнате, куда приносят образцы для масс-спектрометрического анализа. Я, раз все равно туда шел, оставил одно вещество на HRMS. В последнее время прибор заработал: я забрал готовые спектры – один мой и три для Эверетта.

Одна из самых рутинных операций в лабе – объединение фракций после колонки. Те, что чистые по ТСХ, сливаются в одну колбу, после чего растворитель упаривается на роторе. Некоторые (Жульен) предпочитают вначале собрать все в большую колбу (250-500 мл), сконцентрировать, а потом перенести в удобную маленькую колбочку. Я же, если количество фракций не превышает пятнадцати (одна фракция не более 10 мл), предпочитаю сразу начинать с колбы на 25-50 мл, отгоняя фракции по 2-3 за раз. Беготни, конечно, больше, зато я могу быть уверенным, что вещество не останется размазанным в большой колбе и, что важнее, мне не надо будет ту колбу мыть.



До постоянной массы колба с веществом доводится сушкой в вакууме масляного насоса. Так как у меня из растворителей обычно гексан-этилацетат (реже дихлорометан или диэтиловый эфир), то самое главное – полностью избавиться от этилацетата. Его остаточные сигналы в протоннике в CDCl3 (квартет 4.10, синглет 2.07 и триплет 1.25) я давно выучил наизусть. Если вещество твердое, то за час все всегда высушивается, если жидкость, масло или сопля, то растворитель может засесть глубоко – за ночь не высушишь. Есть свои хитрости, как его убрать в таких случаях. Самое простое растворить все в дихлорметане и опять отогнать. После пары таких операций этилацетат улетит, а дихлорметан, если и останется, то один левый синглет лучше, чем три сигнала.


Золотое правило – взвешивать пустые колбы до добавления фракций. Как иначе потом узнаешь, сколько белого порошка получилось, и посчитаешь выход. Можно, конечно, вещество перенести, колбу вымыть, высушить и взвесить, но проще знать вес заранее. Была у меня привычка записывать массу колб на шлифе карадашом, но карандаш имеет тенденцию стираться и иногда не хочется вносить в вещество графит. Затем я стал маркером писать массу колб на стекле тяги. Заодно было удобно вычитать в столбик эту массу из массы с полученным веществом. Постепенно место на стекле кончалось, я смывал старые надписи водой и ацетоном, но потом мне это надоело, и для записи масс я завел отдельную тетрадь.

Все равно время от времени из-за спешки и путаницы я забывал взвесить колбы заранее. Приходилось их мыть, сушить, запоминать и взвешивать постфактум. А так как колб у меня не так уж много, и я их использую многократно, то в какой-то момент пришло логичное решение взвесить все колбы и узнать их вес раз и навсегда. Так был создан файл My flask.wps. Так как веществ получаю я до 100 мг, то обычно массы достаточно для однозначной идентификации колбы: если брутто на 50 мг больше известного «пустого» веса, то эта колба и есть. Но для большей уверенности я собрал все признаки колб в таблицу: размер (25 или 50), форма (sphere or bulb), цвет надписи (красный, белый или стершийся), сама надпись (вроде 14/20 KIMAX USA 25 ml NO. 25276).

В настоящее время файл включает описание 31 колбы. И все они очень разные. Ни одной я не покупал в Stockroom’е, все достались мне от прежних хозяев или вообще были найдены безхозными. Я все равно продолжаю взвешивать колбы каждый раз. Это не только дает мне проверку флуктуации весов (обычно до 1 мг), но и собирает статистику о том, сколько и какую колбу я использовал. Вообще, по моей тетради можно восстановить и то, какие фракции какого эксперимента в какой колбе упаривались. Дальнейшее развитие такой шизофрении должно привести к тому, что я присвою колбам имена собственные и буду справлять их именины.


На этой неделе я пришел в лабу в субботу, чем, наверно, изумил других ее обитателей. Они же и в день субботний там торчат: и Мантош, деливший что-то на CombiFlash, и Эдмунд, что химичивший под своим канадским флагом, и даже Жульен с супругой (супруга сидела за компом и в тягу не лезла, она по профессии ветеринар). И тут, время уже было за полдень, прихожу я, делаю колонку, разбираю фракции и ставлю реакцию. Заняло это два с половиной часа, а сделал столько, сколько за обычный рабочий день. Вот как плодотворно можно работать, если на интернет не отвлекаться! На самом деле пришел по следующим причинам: 1) denmes просил меня сфоткать ЯМРы, а я не люблю, чтобы кто-то мешал моей фотосъемке: ЯМР комната по выходным часто пустует; 2) сегодня вечером нам идти в Pittsburgh Opera, а в такие дни утром все равно ничего путного не сделаешь, можно и в лабу сходить; 3) я оптимизирую реакции и хочу, чтобы время было одинаковым: раз поставил в пятницу, то выделять надо в субботу.


Tags: chemistry, lytdybr, pitt
Subscribe

  • Понятный ли английский у Айн Рэнд?

    Однажды американских читателей спросили, какая книга оказала наибольшее влияние на их жизнь. Самым популярным ответом ожидаемо оказалась Библия, а…

  • Из ленинградца в сиэтловцы

    1985–1991. Родился я, несомненно, ленинградцем. Wiktionary переводит это слово как “resident of Leningrad”, но словарь Merriam–Webster знает красивое…

  • Понятный ли английский у Рэя Брэдбери?

    Вы читали «451 градус по Фаренгейту»? Я дочитал на этой неделе. Про название книги рассказывают, что Рэй Брэдбери допытывался у университетских…

  • Post a new comment

    Error

    default userpic

    Your IP address will be recorded 

    When you submit the form an invisible reCAPTCHA check will be performed.
    You must follow the Privacy Policy and Google Terms of use.
  • 12 comments

  • Понятный ли английский у Айн Рэнд?

    Однажды американских читателей спросили, какая книга оказала наибольшее влияние на их жизнь. Самым популярным ответом ожидаемо оказалась Библия, а…

  • Из ленинградца в сиэтловцы

    1985–1991. Родился я, несомненно, ленинградцем. Wiktionary переводит это слово как “resident of Leningrad”, но словарь Merriam–Webster знает красивое…

  • Понятный ли английский у Рэя Брэдбери?

    Вы читали «451 градус по Фаренгейту»? Я дочитал на этой неделе. Про название книги рассказывают, что Рэй Брэдбери допытывался у университетских…