andresol (andresol) wrote,
andresol
andresol

Элюент для ТСХ

Сегодня утром проявил малодушие и проспал на 10 минут дольше до 9.10. Позавтракали, идем в универ, а по улицам полицейские машины одна за одной из стороны в сторону ездят. Оказалось, что десять минут назад грабанули местный банк на углу Bayard и Craig, мимо которого мы каждый день проходим. Корреспондент KDKA, конечно, уже на месте, ищет очевидцев. Ну, а мы морды валенком: проспали, ничего не видели. Встал бы я как обычно в девять, я бы этого вора им поймал, а так пусть полиция ищет. Но рассказать я хотел не об этом, а о том, как важно не зацикливаться на любимом элюенте для ТСХ.



У меня любимый еще со студенческих времен гексан–этилацетат 3:1, который иногда в зависимости от полярности веществ подправляется до 4:1 или 2:1. Знаю, что некоторые химики держат готовые смеси в бутылках, но мне проще каждый раз сливать вместе 1.5 мл гексана и 0.5 мл этилацетата. И этот элюент меня редко подводил: мое основное вещество имеет удобный Rf около 0.6.

Но вот делал я очередную реакцию, зная, что продукт очень близок по полярности к исходному веществу. Сделал хроматографию на CombiFlash.

Тот хоть и имеет УФ-детектор и рисует горбы адсорбции, но в этот раз что-то совсем не ясное нарисовал: какую-то синусоиду, а не горбы. Стал я проверять фракции по ТСХ с Hex-EtOAc 3:1. А во всех фракциях с веществом одинаковое пятно. На рисунке эта ТСХ слева после проявки ванилином.

Иногда в таких случаях я просто отгоняю, сушу и проверяю по ЯМР фракции одну за одной. Но на это целый день уйдет. И тут я решил попробовать поменять элюент для ТСХ на менее полярный гексан–диэтиловый эфир (3:1). И в этой новой системе пятна прекрасно разделились. Результат на рисунке справа. Нужный мне продукт оказался пониже, пополярнее. Пара фракций была смешанной, но там совсем мало вещества. На всякий случай я фракции с продуктом все же разделил на две колбы, чтобы хоть с одной получить чистый спектр для публикации. Но протонники оказались идентичными. Выход 61%, что неплохо, учитывая, что до оптимизации условий я в этой же реакции имел выход 4.5%. Из того эксперимента у меня и взялся свидетель – самая правая дорожка на пластинках. Тогда я делил вручную на колонке, и ТСХ я не делал: было ясно вот эти фракции с исходником, потом пара пустых, а потом, значит, продукт. Как к примеру, на следующей фотографии сразу видно, что вещество сидит во фракциях №10 и №11.

Так что теперь у меня два любимых элюента для ТСХ. Третьего пока не требуется.
Tags: chemistry, lytdybr, pitt, pittsburgh
Subscribe

  • Post a new comment

    Error

    default userpic

    Your IP address will be recorded 

    When you submit the form an invisible reCAPTCHA check will be performed.
    You must follow the Privacy Policy and Google Terms of use.
  • 11 comments