andresol (andresol) wrote,
andresol
andresol

Categories:

Дейтерированные растворители

Не знаю, применяют ли их
Биологи, физики или ботаники,
Но мы, химики-органики,
Для образцов и реакций своих


Покупаем дейтерированные растворители.
В первую очередь для съемки в них ЯМР,
Хотя попутно в них, например,
Можно ставить реакции и заместители



Вводить дейтериевые в механистических
Исследованиях и циклах работ
«Откуда в продукт пришел водород».
Они варьируются от классических,

(Типа дейтерированный хлороформ,
Который в СПбГУ казался очень ценным,
И я расходовал его постепенно,
А ныне не знаю границ и норм:

В Stockroom пошел и купил
Стограммовую бутылку за тридцать
Долларов, и на здоровье можно залиться.
И не трагедия, если разлил,

Хоть по столу, хоть на руки),
Дейтерированный ДМСО,
Хотя использовал я его
Не так часто для своей науки,

Стоит на месте втором.
Преимущество его в том,
Что растворяет полярные соединения –
Соли, которые в норме
Не растворяются в хлороформе.

В России ДМСО был всегда твердым
Я его ставил в миску с теплой водой
В США же он всегда жидкий.
Он в разы дороже хлороформа,
И сусловары, народ бережливый,
Заводили банку с ДМСО сливом,
И потом перегоняли под вакуумом:
Go green!

У дейтерированного ДМСО
В углероднике сигнал
Растворителя расщеплен
На семь линий. То был любимый
Вопрос на четвертом курсе
На физметодах объяснить,
Почему их семь и какова
Их относительная интенсивность.

Когда в весеннем семестре,
На первом курсе аспирантуры,
Я в том числе исполнял
Обязанности instrument room
Instructor’а, мне надо было снимать
Спектры для undergrad'ов,
Проходящих орг. практикум.
Допускать их до прибора считалось
Неразумным. Хотя ИК они
Снимали сами. А вот для ЯМР
Они заполняли форму, клали
Белую соплю или порошок
(Свой продукт) в баночку и
Приносили мне в тягу. Далее
Я каждую соплю растворял
Либо в хлороформе, либо в ДМСО,


Снимал спектр, обрабатывал
(Пики, интегралы), распечатывал,
Заполнял форму и мыл ЯМР
Ампулы. Студентов человек
Пятьсот, а у инструктора –
Два часа в неделю. Инструкторов –
Человек шесть. Я наловчился
Делать двенадцать образцов за час:
С приготовлением, снятием, обработкой,
Мытьем ампулы – пять минут
На образец.

Еще в жизни своей
Я использовал дейтерированный
Бензол (наверно, второй по частоте
После хлороформа), дейтерированный
Толуол, воду, метанол (первый
Образец в жизни готовил в нем,
Когда делал курсовую на первом
Курсе), ацетон, ТГФ (с вскрытием
Ампулы в glovebox'е),
Дихлорметан и один раз,
Когда нужен был растворитель
С высокой температурой кипения,
Дейтерированный мезитилен
(Mesitylene-d12). Других
Дейтерированных растворителей
Я, кажется, не применял.


А еще я когда-то не знал,
Что 13С или 11B
ЯМР (наверно, вообще все
Непротонники) можно спокойно
Снимать в обыкновенных
Недейтерированных растворителях.
Я считал, что locking –
Обязательная часть любой
Съемки спектра. На самом деле
Можно сразу переходить к rga
И получить спектр того же качества.


Tags: memoir, nmr, pitt
Subscribe

  • Post a new comment

    Error

    default userpic

    Your IP address will be recorded 

    When you submit the form an invisible reCAPTCHA check will be performed.
    You must follow the Privacy Policy and Google Terms of use.
  • 14 comments