andresol (andresol) wrote,
andresol
andresol

Category:

NMR Training

Первое задание, которое дает профессор Карран новоприсоединившемуся члену группы, будь то неразумный андеград или многоопытный постдок, – пройти NMR training (обучение работе на ЯМР спектрометре). Теоретически спектр ЯМР может снять кто угодно: зашел в лабу с улицы, снял, ушел. Но на практике все следуют формальным требованиям, установленным на факультете.

ЯМР 300, на котором я проходил NMR training

Вначале надо связаться со штатными ЯМРщиками и сказать, что вот он я такой есть, новый студент-аспирант-постдок, хочу снимать спектры ЯМР. Главный ЯМРщик Дамодаран имеет PhD из IIT (Indian Institute of Technology) и такой ерундой не занимается. Он решает сложные задачи, вроде создания нового эксперимента или заливки гелия. Для тренировки новичков и заливки азота у Дамодарана есть помощница Сэйдж, у которой нет PhD, но есть BS из Карнеги Меллона (другой крупный универ в Питтсбурге).

Так вот, когда я прибыл в Питтсбург летом 2007 года, то первым делом назначил встречу с Сэйдж. Как снимать спектры я к тому времени немного знал. Обучил меня сей премудрости постдок Дима Андросов за год до этого, во время моей летней стажировки в Bowling Green State University. В Боулинг Грине вообще-то был свой ЯМРщик, который по слухам очень злился, если кто-то снимал ЯМР спектры без должной тренировки. Но за все лето я того ЯМРщика так и не повстречал, снимал спектры в основном по ночам и не шел никуда дальше протонника с углеродником. Оказалось, что это не самая запутанная наука, и Дима мне все объяснил минут за двадцать.

Но все равно я считал обучение и опыт работы на приборе одним из главных достижений той поездки. На химфаке СПбГУ у нас был всего один спектрометр-трехсотка, который обслуживали три или четыре ЯМРщика. Но они почти все спектры снимали сами по заказу. Конечно, если попросить хорошенько, то они бы даже студента научили и доверили снимать собственные образцы. Но это было все-таки исключение, а по правилам все сотрудники просили ЯМРщиков снять для них спектры. Никакой процедуры поголовной ЯМР-тренировки не существовало и, полагаю, не существует до сих пор.

Так что с Сэйдж я встретился относительно подготовленным, но все равно попросил все еще раз показать. Как-никак целый год я спектров не снимал, в Питтсбурге стоял другой софт (Topspin, а не WinNMR), хотя команды были похожими. Вот где-то мы полчаса с ней пообщались, мне выдали мануал (из которого я все необходимые команды сразу переписал в записную книжку, которую постоянно ношу в левом кармане – на первых порах подсматривал оттуда, а потом уже вызубрил все эти lock, rga, zg до уровня рефлекса) и дали обязательное всеобщее задание – снять протонник, обыкновенный углеродник и DEPT этил кротоната.
Образец нужно приносить свой. А откуда его взять новоприбывшему аспиранту, у которого еще ничего своего нет? Правильно, попросить у товарищей-лабмэйтов. А первым таким моим товарищем в группе Каррана оказался русскоговорящий андеград Макс, который подарил мне и ампулу, и пипетку, и бутылку дейтерированного хлороформу и вручил group inventory – тогда еще бумажную версию списка всех реактивов группы. Но на надлежащем ему месте, я этил кротоната не нашел и пришлось нам с Максом ходить по лабам и спрашивать, кто упер сей ненасыщенный сложный эфир. Наконец, кротонат был обнаружен и использован для приготовления образца с лошадиной концентрацией (0.1 мл кротоната на 0.5 мл CDCl3).

Выбор этого вещества для тренировки более-менее очевиден. Оно дешево и весьма распространено, сигналов дает не много, но и не мало, а ровно столько, сколько требуется, чтобы въехать в основы метода (хотя теорию ЯМР я к тому времени знал не в пример лучше практики). На одном из спектрометров специально выделяли час с 4 до 5, чтобы новички могли вдоволь потренироваться. Я помню, что спектры-то я снял быстро и без проблем, но вот провозился с их представлением по образцу. Особо долго я разбирался с тем, как добавить на один лист сразу два спектра: углеродник, а над ним DEPT. Мануал как-то несильно хотел помогать мне в этом деле и пришлось искать решение методом проб и ошибок.

За сим отнес я распечатанные спектры к Сэйдж. Она их, само собой разумеется, одобрила и благословила меня на ЯМРные подвиги. Где-то через неделю ко мне пришел э-мейл, подтверждающий мою регистрацию как NMR user’а. Я получил логин и пароль и отныне мог записываться на спектрометры, а не только рассчитывать на walk-in.

По ходу вспомнил, что тогда еще рядом с каждым спектрометром лежал журнал учета (log book), в которой надо было записать имя, группу, число образцов, растворитель, проведенные эксперименты и возникшие ошибки и трудности (или поставить OK, если таковых не возникло). Вначале я, как примерный аспирант, вписывался каждый раз, но скоро заметил, что в logbook’е мои записи следуют одна за другой, изредка прерываясь какой-нибудь китайской фамилией. Тогда и я по общему примеру перестал записываться. За пару лет log book’и как-то сами собой незаметно исчезли, и новое поколение питтсбургских химиков уже не догадывается, что они вообще когда-то были.

И вот с тех пор я чуть ли не ежедневно снимаю спектры ЯМР. По ходу выучиваешь всякие другие полезные команды и эксперименты (2D, при пониженной или повышенной температуре, 11B, 19F). Но у меня такие соединения, что для них двумерные спектры излишни и четырехсотки за глаза хватает.
Tags: memoir, nmr, pitt
Subscribe

  • Заплатили за рент 200k

    Один из кандидатов в президенты предложил ограничить рент 30% от дохода. Но шансов победить у него нет, так что можете не мечтать, как снимете…

  • Контрольные по ФОХ

    Nature/Nurture, курица или яйцо – задумался я на днях о похожей проблеме: это потому, что я много решал задач и хорошо выступал на олимпиадах, я…

  • Продолжение о classmates

    1. В комментариях к предыдущему посту возникла тема важности аспирантского проекта для общего успеха в науке. Хочу ее развить и рассказать историю.…

  • Post a new comment

    Error

    default userpic

    Your IP address will be recorded 

    When you submit the form an invisible reCAPTCHA check will be performed.
    You must follow the Privacy Policy and Google Terms of use.
  • 19 comments

  • Заплатили за рент 200k

    Один из кандидатов в президенты предложил ограничить рент 30% от дохода. Но шансов победить у него нет, так что можете не мечтать, как снимете…

  • Контрольные по ФОХ

    Nature/Nurture, курица или яйцо – задумался я на днях о похожей проблеме: это потому, что я много решал задач и хорошо выступал на олимпиадах, я…

  • Продолжение о classmates

    1. В комментариях к предыдущему посту возникла тема важности аспирантского проекта для общего успеха в науке. Хочу ее развить и рассказать историю.…