andresol (andresol) wrote,
andresol
andresol

Categories:

В гостях у ЯМРов

На химическом факультете Беркли шесть ЯМР-спектрометров и все Брукеры, и все живут вместе в огромной комнате на минус втором этаже.


Это даже не подвал (Basement). Это Dungeon. По крайней мере, в лифте этаж обозначен кнопкой “D”, а моя лаба на этаже “R” – Roof – крыша. Вот, когда надо снимать спектры, приходится прокатиться сквозь все этажи Латимер-Холла.


Я в основном снимаю спектры на AVB-400 или AVQ-400. Эти две четырехсотки отличаются настроенными каналами: на AVQ можно снимать только протоны, углерод, фтор и фосфор, на AVB-400 – все, что угодно, но я пока снимал только мой любимый бор-11. Есть еще трехсотка, на которой можно снимать в порядке живой очереди, но я обычно никуда не тороплюсь и подожду, пока освободятся четырехсотки. И, наконец, две пятисотки и шестисотка, на которых я ничего не снимал, так как пусть на них работают люди, которым действительно надо.


По сравнению с Питтсбургом в Беркли слишком много всяких правил и запретов. Чтобы получить доступ к спектрометрам, новоприбывшим надо отправить заявку ЯМР-директору Крису и ответить на пять вопросов по теории безопасности. Теоретически ответы на эти вопросы надо искать на ЯМРном сайте, созданном в 1990-е и представляющем собой хаотичное нагромождение разной информации. При этом доступ к сайту возможен только с компьютеров, подключенных к университетской сети. К счастью, ответы на пять вопросов можно получить от старших товарищей.


Далее надо пройти тренировку с главным в группе по ЯМР. У нас этими вещами сейчас занимается Карл. Но меня ему долго учить не пришлось, так как я всю аспирантуру отработал на Брукерах с TOPSPIN’ом, хотя некоторые местные особенности и команды присутствуют. После тренировки дается два месяца на практику, но постоянный доступ дадут только после прохождения экзамена помощнице ЯМРного директора.


Последовательность снятия спектра примерно такова. Я иду на внутренний ЯМРный сайт, ввожу свой индивидуальный четерехбуквенный код и могу резервировать время.


Раньше, когда не у всех были свои компы, на верхних, «органических» этажах функционировали такие винтажные мониторы.


Если в Питтсбурге можно было занимать максимум час подряд днем (не более двух сессий на спектрометр в день) и безгранично ночью, то в Беркли вначале надо свериться с таблицей, которую я до сих пор не выучил. (Ха, хотел сделать скриншот таблицы, но забыл, что с домашнего компьютера доступа нет. В общем, там для каждого часа для каждого инструмента прописано свое максимальное время).


Зато тут нет никаких ограничений на число сессий в день, а на выходных нет никаких временных ограничений вообще. Потому я часто снимаю спектры в субботу. Удивительно, но в Беркли спектрометры намного более свободные. В Питтсбурге утром забивался весь день. В Беркли запросто можно найти свободный слот через полчаса. А на выходных ЯМР лаборатория весьма не обитаема.


Надо обязательно явиться к зарегистрированному времени или отменить его, так как если опоздать больше, чем на две минуты, то время сгорает, и можно получить гневное письмо от ЯМР директора, что забиваете время, а снимать спектры не приходите.

Кто и когда пришел-ушел, жестко регулируется, так как первым делом надо залогиниться в компьютере возле дверей. Соответственно, уходя из лаборатории, надо разлогиниться. На экране будет написано что-то вроде Solovyev logged off. 0.15 h. $2.08. За 10 минут использования ЯМР берут около двух баксов.


Далее нужно очень аккуратно относиться к стандартному образцу. В Питтсбурге в простаивающие спектрометры вставляли самую обыкновенную ампулу с дейтерированным хлороформом, закрытую пластиковой крышкой. В Беркли есть традиция использовать запаянные ампулы с точно приготовленным раствором этанола в CDCl3. Если разобьешь стандартный образец – изволь приготовить точно такой же, в запаянной ампуле или плати $200. Тайлер из нашей группы, кстати, как-то разбил и потом полдня бегал, искал горелку и приспособления для запаивания ампул.


Очень бережно относятся в Беркли к чистоте. Трогать ампулы и спиннер можно только салфетками. Не дай бог грязными жирными пальцами. На это в первую очередь смотрят на экзамене. Не расскажешь же им, что в Питтсбурге все брали образцы голыми руками, и спектры от этого не портились.

Хорошо еще, что на ЯМРных компах есть выход в интернет, и можно почитать свежий выпуск Nature, пока твой образец автошиммится. Минимального слота в 10 минут мне хватает, чтобы снять протонник + фосфор, либо, если действовать быстро, два протонника.

Если в Питтсбурге я снимал спектр и тут же обрабатывал его в TOPSPIN’е, то в Беркли разумно предлагают не занимать время на спектрометре, а обрабатывать спектры на специально для этой цели поставленных компьютерах.


Главное, скачать fid файл с диска инструмента, так как эти диски регулярно трутся. (Зачем? В Питтсбурге спектры хранились годами). В группе же Хартвига вообще скачивают спектры на свои собственные компьютеры и обрабатывают их в MestReNova, на которую у нашей группы есть лицензия. Вот с этим софтом я был изначально не знаком, но сейчас попривык.

Получилось, что во всех четырех универах, где я общался с ЯМР, стояли «Брукеры». Вот если бы Хартвиг не переехал из Иллинойса, то там я бы столкнулся с «Варианами».

А с какими ЯМР-спектрометрами вы работали (можно выбрать несколько вариантов):

Bruker
13(68.4%)
Varian
2(10.5%)
Другие (JEOL и т.д.)
4(21.1%)


Оказывается, были даже советские серийные спектрометры. Надо будет почитать статью «Как у нас в СССР покоряли ЯМР» (хоть частушки сочиняй – первая строка есть).

Tags: latimer, nmr, postdoc
Subscribe

  • Восьмая симфония Малера в Лос-Анджелесе

    В Лос-Анджелесе мы последний раз были в прошлом мае и тогда же узнали, что LA Philharmonic будут исполнять Восьмую симфонию Малера в следующем…

  • Кампусы University of California, San Diego и University of San Diego

    Изначально я не планировал заезжать на кампус UCSD, но мне случайно попалась на глаза фотография Salk Institute, и я сказал, что хочу сам увидеть эти…

  • Знаки 4

    После поездки в Калифорнию я захотел продолжить свою серию постов про знаки. Я отобрал 20 очередных фото со “знаками” (в очень широком смысле этого…

  • Post a new comment

    Error

    default userpic

    Your IP address will be recorded 

    When you submit the form an invisible reCAPTCHA check will be performed.
    You must follow the Privacy Policy and Google Terms of use.
  • 51 comments

  • Восьмая симфония Малера в Лос-Анджелесе

    В Лос-Анджелесе мы последний раз были в прошлом мае и тогда же узнали, что LA Philharmonic будут исполнять Восьмую симфонию Малера в следующем…

  • Кампусы University of California, San Diego и University of San Diego

    Изначально я не планировал заезжать на кампус UCSD, но мне случайно попалась на глаза фотография Salk Institute, и я сказал, что хочу сам увидеть эти…

  • Знаки 4

    После поездки в Калифорнию я захотел продолжить свою серию постов про знаки. Я отобрал 20 очередных фото со “знаками” (в очень широком смысле этого…